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笑氣乙炔火焰原子吸收法測定茶葉中鋁元素的含量
點(diǎn)擊次數(shù):2740 更新時(shí)間:2019-07-12

茶葉是三大天然飲料之一,飲茶具有習(xí)慣性且遍及許多地區(qū)。茶葉中微量元素的含量與人們的健康息息相關(guān),已有相關(guān)微量元素測定報(bào)道。


鋁是人體非必需元素,對骨骼和神經(jīng)系統(tǒng)具有慢性中毒,世界衛(wèi)生組織于1989年正式將鋁確定為食品污染物加以控制,故減少體內(nèi)鋁負(fù)荷將有利于健康.而茶為富鋁植物,為避免攝入過多的鋁元素,檢測茶葉中鋁元素的含量尤為必要。


目前,茶葉中鋁的測定方法有原子吸收法(AAS),電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-OES),分光光度法,熒光法,吸附伏安法,示波極譜法等。關(guān)于笑氣-乙炔火焰原子吸收法用于食品中鋁含量的報(bào)道很少。笑氣乙炔火焰溫度比空氣乙炔高650℃,能分析空氣乙炔火焰不能分析的42種元素,其中包括石墨爐難分析的元素(難揮發(fā)的碳化物)Al、B、Be、Ti、V、Zr。采用這種火焰后,大大減少了火焰對分析的干擾,選擇助燃?xì)夂腿紵龤獾谋嚷?干擾可消除或降低到低限度。

本文采用硝酸-過氧化氫體系濕法消解樣品,笑氣乙炔火焰法測定了茶葉中鋁的含量。該方法簡單,準(zhǔn)確度高,精密度好,適用于茶葉中鋁含量的檢測。

實(shí)驗(yàn)部分
1.儀器與試劑
儀器:SP-3801AAS(上海光譜儀器有限公司),具有笑氣乙炔功能,配備50mm刮刀燃燒頭。


刮刀系統(tǒng)

試劑:硝酸、過氧化氫為優(yōu)級純,KCl為分析純,實(shí)驗(yàn)用水為二次去離子水。1.000g/L鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液(上海計(jì)量測試研究總院)

2.儀器工作條件
測定波長309.3nm,
光譜通帶寬度0.7nm,
燈電流3.0mA,
氘燈扣背景,
助燃劑流量7L·min-1,乙炔流量6L·min-1,
燃燒頭高度15mm。

3.樣品溶液的制備
稱取0.5g左右的樣品置于聚四氟乙烯燒杯中,加入8mL濃硝酸和2毫升過氧化氫后,置于電熱板上緩緩加熱至消化液無色透明。消化完成后冷卻,轉(zhuǎn)入
到25毫升容量瓶中,加入2.5毫升1%KCl溶液,用二次去離子水定容,同時(shí)做樣品空白,待測

結(jié)果與討論
1.電離干擾及其消除
用笑氣乙炔火焰測試鋁,約有15%的鋁原子電離,需加入電離抑制劑。在進(jìn)行試驗(yàn)測試時(shí),加入0.1%
KCl消除電離干擾。


2.標(biāo)準(zhǔn)曲線
配制濃度為0,5,10,20,30,40,50mg·L-1的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1%
KCl),用笑氣乙炔火焰原子吸收儀器進(jìn)行測定,每個(gè)濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)測定三次,結(jié)果取平均值,鋁的濃度在50μg·mL-1以內(nèi)呈線性,線性回歸方程為A=0.0084C+0.0022,相關(guān)系數(shù)0.9995。


3.檢出限
對空白溶液進(jìn)行11次測定,得到標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.00047,根據(jù)檢出限公式算得檢出限為0.17μg·mL-1。


4.回收率試驗(yàn)及精密度
按照實(shí)驗(yàn)條件對樣品中鋁的含量進(jìn)行測定,同時(shí)做加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),結(jié)果見下表


5.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析
為了驗(yàn)證本方法的準(zhǔn)確性,使用笑氣乙炔火焰原子吸收法測定國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)茶葉成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中鋁的含量,測定值與標(biāo)準(zhǔn)值相符。試驗(yàn)結(jié)果見下表

結(jié)論
本文采用了N2O-C2H2火焰原子吸收分光光度法測定茶葉中的鋁,可有效消除鋁氧化物的產(chǎn)生,測定的靈敏度大大提高。在實(shí)驗(yàn)條件下,標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的回歸方程為A=0.0084C+0.0022,相關(guān)系數(shù)為:0.9995,方法的檢出限0.17mg/L,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差<1%,回收率為99%-103%。該方法簡便、準(zhǔn)確,結(jié)果滿意,適用于茶葉中鋁含量的分析。

 

 

 

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