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火焰原子吸收光譜法測(cè)定水中鎳(Ⅱ)元素的含量
點(diǎn)擊次數(shù):6283 更新時(shí)間:2016-07-13

摘要應(yīng)用D-412 鰲合樹(shù)脂作富集柱填充物,將在線分離富集裝置與原子吸收光譜聯(lián)用測(cè)定水中Ni)元素的含量。對(duì)富集柱的填充方式、測(cè)試的*酸度、洗脫液的選擇以及洗脫液濃度、進(jìn)樣速度等進(jìn)行了試驗(yàn)優(yōu)化。在*實(shí)驗(yàn)條件下,當(dāng)樣品進(jìn)樣20mL時(shí),鎳的測(cè)定靈敏度可提高25倍;線性范圍0~50μg/L,該方法的檢出限 (3S,n=11)0.35μg/L,回收率為96%-101%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差2.5%~3.1%。將該方法用于水樣中Ni元素含量的測(cè)定,結(jié)果滿意。

關(guān)鍵詞:D-412鰲合樹(shù)脂;流動(dòng)注射;原子吸收光譜;水;

中圖分類(lèi)號(hào): O657.3  文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼: A

     (Ni)是一種常見(jiàn)的過(guò)渡元素, 也是人類(lèi)、動(dòng)植物新陳代謝過(guò)程中必需的微量元素水中鎳是環(huán)保水質(zhì)監(jiān)測(cè)的分析項(xiàng)目, 我國(guó) GB 5749-2006《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中鎳的zui高允許量為0. 02 mg / L[1]

目前,水中鎳的檢測(cè)方法有分光光度法[2-4],火焰原子吸收法[5-6],石墨爐原子吸收法[7-8],電感耦合等離子體光譜法[9-10],色譜法[11-12]以及其它分析方法[13-16]。本文采用D412螯合樹(shù)脂作為富集柱的填充材料,研究了在線富集分離裝置和火焰原子吸收光譜法聯(lián)用測(cè)定水樣中鎳(Ⅱ)元素的含量。實(shí)驗(yàn)優(yōu)化了流動(dòng)注射在線預(yù)富集的試驗(yàn)條件,包括富集柱填充方式,試驗(yàn)的酸度,洗脫液種類(lèi),洗脫液酸度,洗脫速度,進(jìn)樣速度。同時(shí)對(duì)富集柱所用材料的吸附容量以及富集柱的長(zhǎng)期穩(wěn)定性進(jìn)行了研究。在*試驗(yàn)條件下,進(jìn)行了水樣中鎳含量的測(cè)試,結(jié)果滿意。該方法具有靈敏、快速、重現(xiàn)性好等特點(diǎn)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

SP-3801火焰原子吸收光譜儀(上海光譜儀器有限公司)

SP-3980在線富集分離裝置(上海光譜儀器有限公司)

PHS-3B 精密pH 計(jì) (上海雷磁儀器廠);

鎳空心陰極燈(河北寧強(qiáng)光源有限公司)

鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液:1.000g/L(上海計(jì)量測(cè)試研究總院)

試劑:硝酸、鹽酸為優(yōu)級(jí)純,氨水、乙醇、醋酸銨等所用試劑均為分析純;實(shí)驗(yàn)用水為

二次去離子水。

1.2 儀器工作條件

測(cè)定波長(zhǎng)232.0nm,光譜帶度0.7nm,燈電流3.0mA,空氣流量7L/min,乙炔流量1.4L/min,燃燒頭高度7.5mm,氘燈扣背景。1.3 富集柱的制備

D412螯合樹(shù)脂的預(yù)處理:D412螯合樹(shù)脂過(guò)孔徑為0.125mm篩,用水漂洗后浸泡于乙醇(95+5)溶液中放置一晚,次日再用水漂洗,然后依次用3mol/L硝酸、水、0.2mol/L乙酸銨溶液浸泡漂洗,自然晾干后備用。

裝柱:使用長(zhǎng)度10cm聚乙烯軟管或硅橡膠軟管(軟管的外徑為5mm,內(nèi)徑3mm)一端用處理過(guò)的海綿封住,切面離端口的距離為1cm,灌入0.2D412螯合樹(shù)脂,另一短的切面離端口的距離也為1cm,兩端分別與流動(dòng)注射系統(tǒng)的閥門(mén)相連接。富集柱的形狀見(jiàn)圖1。

1. 富集柱

1.4 樣品溶液的制備

水樣品加硝酸(2+98)溶液固定,適用0.45μm的濾紙過(guò)濾。移取水樣50ml至100ml容量瓶中,用0.4mol/L的乙酸銨溶液定容,混勻后待用。

2 結(jié)果與討論

2.1 流動(dòng)注射在線條件的優(yōu)化選擇

2.1.1 D412樹(shù)脂的吸附容量

    本文對(duì)D412樹(shù)脂吸附鎳的效果進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究,實(shí)驗(yàn)測(cè)的D412樹(shù)脂吸附容量為:150mg/g,即1樹(shù)脂zui大可吸附鎳150mg。

2.1.2富集柱的填充方式選擇

分別采用濕法和干法法進(jìn)行柱子的填充。濕法填充即樹(shù)脂在潮濕的情況下進(jìn)行填充,干法填充即樹(shù)脂在干燥的情況下進(jìn)行填充。濕法填充費(fèi)事,費(fèi)時(shí)。干法填充方便,。因此,實(shí)驗(yàn)使用的富集柱采用干法填充。

2.1.3 樣品介質(zhì)酸度的影響

螯合樹(shù)脂含有弱酸性的亞胺基二乙酸活性基團(tuán),溶液的酸度直接影響其對(duì)Ni的富集程度。用乙酸銨溶液和氨水調(diào)節(jié)樣品的pH值,經(jīng)過(guò)富集、洗脫和測(cè)定,試驗(yàn)選擇吸附介質(zhì)酸度為pH=6

2.1.4進(jìn)樣速度的選擇

    采用蠕動(dòng)泵進(jìn)樣方式,通過(guò)改變?nèi)鋭?dòng)泵轉(zhuǎn)速調(diào)整進(jìn)樣速率,同時(shí)改變進(jìn)樣時(shí)間保持進(jìn)樣量為20mL。結(jié)果表明:進(jìn)樣速率不大于5mL·min-1 時(shí),富集柱吸附效果佳。試驗(yàn)選擇進(jìn)樣速率為5mL·min-1 。

2.1.5 洗脫溶液的選擇

    硝酸、鹽酸作為洗脫液,進(jìn)行了研究。結(jié)果表明,硝酸及鹽酸均可有效洗脫Ni),本實(shí)驗(yàn)選擇硝酸作為洗脫液。

2.1.6 洗脫液酸度的選擇

試驗(yàn)選擇硝酸作洗脫液,在固定其它條件的情況下,研究了不同濃度洗脫液對(duì)鎳()洗脫效果的影響。實(shí)驗(yàn)表明:當(dāng)洗脫液濃度在3mol·L-1及以上時(shí),鎳()的洗脫效果達(dá)到平穩(wěn)狀態(tài)((見(jiàn)圖2))。故選擇3mol·L-1硝酸溶液作為洗脫液。

2. 洗脫液濃度對(duì)鎳()洗脫效果的影響

2.1.7 洗脫液用量的選擇

試驗(yàn)選擇硝酸作洗脫液,在固定其它條件的情況下,考察了不同體積的洗脫液對(duì)洗脫效果的影響,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)下表2 本實(shí)驗(yàn)選擇2.5毫升洗脫液進(jìn)行洗脫。.

2:洗脫液用量對(duì)吸光度的影響

洗脫液(mL)

2.5

5

7.5

10

吸光度(A)

0.2126

0.1973

0.1934

0.1888

2.1.8 洗脫速度的選擇

    固定其它條件不變,研究了不同洗脫速度情況下,洗脫速度對(duì)洗脫效果的影響。經(jīng)實(shí)驗(yàn)測(cè)試得到如下結(jié)論:當(dāng)洗脫速度為此時(shí)7.5mL/min時(shí),洗脫效果*(見(jiàn)表3)。

3:洗脫速度吸光度的影響

洗脫速度(mL/min)

30

15

10

7.5

6

吸光度(A)

0.073

0.1019

0.1267

0.1633

0.1626

2.2 干擾實(shí)驗(yàn)

    按試驗(yàn)方法對(duì)50μg·L-1標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定,當(dāng)相對(duì)誤差在±5%以內(nèi)時(shí),下列共存離子不干擾測(cè)定:30g·L-1 Na+, 10 g·L-1 K+, 0.2g·L-1 Mg2+, 0.2 g·L-1Ca2+, ,10 g·L-1SO42-, 5 g·L-1 HCO3-,50 g·L-1 Cl-不干擾測(cè)定。

2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線、檢出限和富集系數(shù)

按試驗(yàn)方法對(duì)02.5,5,10,20,30,50μg·L-1)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定。)的質(zhì)量濃度在50μg·L-1以內(nèi)呈線性,線性回歸方程為A0.0044ρ0.0052,相關(guān)系數(shù)0.9994。以空白溶液11次測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍求得檢出限為0.35μg·L-1。100μg·L-1)標(biāo)準(zhǔn)溶液20mL經(jīng)富集、洗脫,測(cè)定結(jié)果與未經(jīng)富集洗脫的溶液相比,富集系數(shù)約為25。

3. 樣品測(cè)定

   按照*實(shí)驗(yàn)條件對(duì)自來(lái)水及河水中樣品中(II)的含量進(jìn)行測(cè)定,同時(shí)做加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),測(cè)結(jié)果見(jiàn)表4。

4:分析結(jié)果

樣品名稱(chēng)

測(cè)試結(jié)果(μg/L

加標(biāo)量(μg/L

總量(μg/L

回收率

精密度

自來(lái)水

3.5

10

13.1

96%

3.1%

19

10

29.1

101%

2.5%

 

4.結(jié)

    采用流動(dòng)注射在線富集分離與火焰原子吸收聯(lián)用,在試驗(yàn)選擇的*工作條件與參數(shù)下, 當(dāng)樣品進(jìn)樣20mL時(shí),鎳的測(cè)定靈敏度可提高25倍;線性范圍0~50μg/L,該方法的檢出限 (3S,n=11)0.35μg/L,回收率為96%-101%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差2.5%~3.1%。將該方法用于水樣中Ni元素含量的測(cè)定,結(jié)果滿意。

 

參考文獻(xiàn)

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The Determination of Nickel in water by FI-Online-Enrichment Flame Atomic Absorption Spectrometry

Zhao Yong-qiang1, Zhu Xiu-juan2, Liu Zhi-gao1, Chen Jian-gang1,Hu Gang 2

1. Shanghai spectrum instrument limited company, Shanghai, 200233

2. Shanghai normal university, Shanghai, 200235

Abstract: Trace amounts of Nickel in water have been determinated by by FI-Online-Enrichment fame atomic absorption spectrometry on a microcolumn packed with D-412 chelating resin. The concentration factor is 25. The linear range is 0~50μg/L and RSD is 2.5%~3.1%. Satisfactory results could be obtained in the determination of trace amounts of Nickel in water.

Keywords: D-412 chelating resin; Atomic absorption spectrometry; water; Nickel

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